Wat is een vriesdroger? Hoe werkt het?
Vriesdroger en Lyophilizer zijn synoniemen voor dezelfde apparatuur. Ze zijn precies hetzelfde. Een vriesdroger verwijdert water uit een materiaal, wat meestal wordt gebruikt om bederfelijke materialen te conserveren, de houdbaarheid te verlengen of het materiaal gemakkelijker te vervoeren te maken. Vriesdrogers bevriezen het materiaal, verlagen vervolgens de druk en voegen warmte toe om het bevroren water in het materiaal te sublimeren.
3 hoofdfasen van vriesdrogen in een vriesdroger
De vriesdroger werkt in drie fasen, waarvan de eerste en belangrijkste de vriesfase is. Een goede vriesdrogen kan de droogtijd met 30% verkorten.
Afkoelfase
Een vriesdroger gebruikt verschillende methoden om een product in te vriezen. Invriezen kan in een vriezer, in een koelbad (vriezer met mantel) of op een plank in een vriesdroger. Een vriesdroger koelt het materiaal af tot onder het tripelpunt om ervoor te zorgen dat sublimatie optreedt in plaats van smelten. Hierdoor blijft de fysieke vorm van het materiaal behouden.
Een vriesdroger is het meest effectief in het drogen van grote ijskristallen, die kunnen ontstaan door langzaam invriezen of gloeien. Bij biologische materialen kunnen de kristallen echter de celwanden scheuren als ze te groot zijn, wat leidt tot minder dan ideale vriesdroogresultaten. Om dit te voorkomen, wordt snel ingevroren. Voor materialen die de neiging hebben om te bezinken, kan gloeien worden gebruikt. Bij dit proces wordt het product snel ingevroren, waarna de temperatuur wordt verhoogd om de kristallen te laten groeien.
Primaire droogfase (sublimatie)
De tweede fase van de vriesdroger is primair drogen (sublimatie), waarbij de druk wordt verlaagd en warmte aan het materiaal wordt toegevoegd om het water te sublimeren. Het vacuüm in de vriesdroger versnelt de sublimatie. De koude condensor in de vriesdroger zorgt voor een oppervlak waarop de waterdamp kan hechten en stollen. De condensor beschermt ook de vacuümpomp tegen de waterdamp. Ongeveer 95% van het water in het materiaal wordt in deze fase verwijderd. Primair drogen kan een langzaam proces zijn. Te veel warmte kan de structuur van het materiaal veranderen.
Secundaire droogfase (adsorptie)
De laatste fase van de vriesdroger is secundaire droging (adsorptie), waarbij ionisch gebonden watermoleculen worden verwijderd. Door de temperatuur te verhogen tot een hoger niveau dan in de primaire droogfase, worden de bindingen tussen het materiaal en de watermoleculen verbroken. Gevriesdroogde materialen behouden hun poreuze structuur. Nadat de vriesdroger zijn proces heeft voltooid, kan het vacuüm worden verbroken met een inert gas voordat het materiaal wordt verzegeld. De meeste materialen kunnen worden gedroogd tot 1-5% restvocht.
Problemen die je moet vermijden bij het gebruik van een vriesdroger
Als je het product tot een te hoge temperatuur verhit, kan het terugsmelten of instorten.
Overbelasting van de condensor door te veel stoom in de condensor:
- Er wordt te veel stoom gegenereerd,
- Te groot oppervlak,
- Condensatoroppervlak te klein,
- Onvoldoende koeling
Stoomverstikking – Stoom wordt sneller gegenereerd dan het kan ontsnappen via de stoomontluchter, de opening tussen de productkamer en de condensor, waardoor de druk in de kamer toeneemt.
Eutectisch punt of eutectische temperatuur
Dit is het punt waarop het product alleen in de vaste fase bestaat, wat het laagste smeltpunt is. Niet alle producten hebben een eutectisch punt of er kunnen meerdere eutectische punten zijn.
Kritische temperatuur
Tijdens vriesdrogen is de maximale temperatuur van het product voordat de kwaliteit ervan verslechtert door smelten of afbrokkelen.
Kristallisatie
Bevroren materiaal vormt kristallen:
- Het materiaal heeft een eutectisch punt of meerdere eutectische punten,
- Door snelle bevriezing ontstaan kleine kristallen die moeilijk te drogen zijn,
- Gloeien kan helpen om grotere kristallen te vormen.
Amorfe staat
Meercomponentenmengsels die niet kristalliseren en geen eutectisch punt hebben. Ze veranderen in “glas”.
Heeft geen eutectisch punt.
Voor amorfe materialen moet vriesdrogen worden uitgevoerd onder de ‘glasovergangstemperatuur’.
Afbrokkelen, verzachten, instorten van het materiaal
Het punt waarop een product zo zacht wordt dat het zijn structuur niet meer kan behouden. Dit kan om een aantal redenen een probleem zijn:
- Verlies van fysieke structuur,
- Onvolledig drogen,
- Verminderde oplosbaarheid,
- Veel ablatie (punten).
