¿Qué es un liofilizador? ¿Cómo funciona?
«Liofilizador» y «secador por frío» son sinónimos que se refieren al mismo equipo. Son exactamente lo mismo. El liofilizador se encarga de eliminar el agua de un material, un proceso que se suele usar para conservar productos que se estropean rápido, alargar su vida útil o facilitar su transporte. Los liofilizadores congelan el material, luego reducen la presión y aplican calor para que el agua congelada del material se sublime.
Las 3 etapas principales del proceso de liofilización por congelación
El liofilizador funciona en tres fases, de las cuales la primera y más importante es la fase de congelación. Una liofilización adecuada, también conocida como secado por congelación, puede acortar el tiempo de secado en un 30 %.
Fase de enfriamiento
En el liofilizador se utilizan varios métodos para congelar el producto. La congelación puede realizarse en el congelador, en un baño refrigerado (congelador con revestimiento) o en una bandeja del liofilizador. El liofilizador enfría el material por debajo del punto triple para garantizar que se produzca la sublimación y no la fusión. Así se conserva la forma física del material.
El liofilizador seca más fácilmente los cristales de hielo grandes, que se pueden formar al congelar o descongelar lentamente. Sin embargo, cuando se trata de materiales biológicos, si los cristales son demasiado grandes, pueden romper las paredes celulares, lo que hace que los resultados del secado en frío no sean tan buenos. Para evitarlo, la congelación se hace rápidamente. Para los materiales que tienden a sedimentarse, se puede utilizar el recalentamiento. Este proceso consiste en congelar rápidamente y, a continuación, elevar la temperatura del producto para que crezcan los cristales.
Fase de secado inicial (sublimación)
La segunda fase del liofilizador es el secado inicial (sublimación), durante el cual se reduce la presión y se aplica calor a la materia para que el agua se sublime. El vacío del liofilizador acelera la sublimación. El condensador frío del liofilizador forma una superficie en la que el vapor de agua puede adherirse y solidificarse. El condensador también protege la bomba de vacío del vapor de agua. En esta fase se elimina aproximadamente el 95 % del agua presente en el material. El secado inicial puede ser un proceso lento. Un exceso de calor puede alterar la estructura del material.
Fase secundaria de secado (adsorción)
La fase final del liofilizador es el secado secundario (adsorción), durante el cual se eliminan las moléculas de agua unidas iónicamente. Al elevar la temperatura por encima de la de la fase de secado inicial, se rompen los enlaces entre la sustancia y las moléculas de agua. Las sustancias liofilizadas conservan una estructura porosa. Una vez que el liofilizador termina su proceso, se puede romper el vacío con gases inertes antes de envasar el material. La mayoría de los materiales se pueden secar hasta alcanzar un 1-5 % de humedad residual.
Problemas que hay que evitar al usar un liofilizador
Si calientas el producto a una temperatura demasiado alta, puede volver a derretirse o desmoronarse.
Sobrecarga del condensador provocada por un exceso de vapor que ha entrado en él:
- Se forma demasiado vapor,
- La superficie es demasiado grande,
- La superficie del condensador es demasiado pequeña,
- Refrigeración insuficiente
Obstrucción por vapor: el vapor se forma más rápido de lo que puede salir por el orificio de salida de vapor, que es el espacio entre la cámara del producto y el condensador, por lo que aumenta la presión dentro de la cámara.
Punto eutéctico o temperatura eutéctica
Es el punto en el que el producto solo existe en fase sólida, lo que significa que es la temperatura de fusión más baja. No todos los productos tienen un punto eutéctico, o puede haber varios puntos eutécticos.
Temperatura crítica
Durante la liofilización, la temperatura máxima que puede alcanzar el producto antes de que se deteriore su calidad, se derrita o se desintegre.
Cristalización
La sustancia congelada forma cristales:
- El material tiene un punto eutéctico o varios puntos eutécticos,
- La congelación rápida forma cristales pequeños que son difíciles de secar,
- El recalentamiento puede ayudar a formar cristales más grandes.
Estado amorfo
Mezclas de varios componentes que no se cristalizan y no tienen punto eutéctico. Se convierten en «vidrio».
No tiene punto eutéctico.
En el caso de los materiales amorfos, el secado por frío debe realizarse por debajo de la temperatura de «vitrificación».
Desmoronamiento, ablandamiento, derrumbe del material
El momento en el que el producto se ablanda tanto que ya no puede mantener su estructura. Esto puede ser un problema por muchas razones:
- La pérdida de la estructura física,
- Secado incompleto,
- Menor solubilidad,
- Muchas ablaciones (puntos).
