Qu’est-ce qu’un lyophilisateur ? Comment fonctionne-t-il ?
Les termes « lyophilisateur » et « séchoir à froid » sont des synonymes désignant le même équipement. Il s’agit exactement de la même chose. Le lyophilisateur effectue un processus d’élimination de l’eau contenue dans la matière, généralement utilisé pour conserver des matières périssables, prolonger leur durée de conservation ou faciliter leur transport. Les lyophilisateurs congèlent la matière, puis réduisent la pression et ajoutent de la chaleur afin que l’eau gelée contenue dans la matière se sublime.
Les 3 étapes principales du processus de lyophilisation par le froid
Le lyophilisateur fonctionne en trois phases, dont la première et la plus importante est la phase de congélation. Une lyophilisation correcte, également appelée séchage par le froid, peut réduire la durée du séchage de 30 %.
Phase de refroidissement
Le lyophilisateur utilise différentes méthodes de congélation du produit. La congélation peut être effectuée dans un congélateur, dans un bain réfrigéré (congélateur à enveloppe) ou sur une étagère du lyophilisateur. Le lyophilisateur refroidit la matière en dessous de son point triple afin de garantir la sublimation plutôt que la fusion. Cela permet de préserver la forme physique de la matière.
Le lyophilisateur sèche plus facilement les gros cristaux de glace, qui peuvent être formés par congélation lente ou par refroidissement. Cependant, lorsqu’on utilise des matières biologiques, si les cristaux sont trop gros, ils peuvent briser les parois cellulaires, ce qui donne des résultats de lyophilisation moins satisfaisants. Pour éviter cela, la congélation est effectuée rapidement. Pour les matières ayant tendance à s’agglomérer, on peut recourir au réchauffement. Ce processus consiste à congeler rapidement, puis à augmenter la température du produit afin que les cristaux se développent.
Phase de séchage initial (sublimation)
La deuxième phase du lyophilisateur est le séchage initial (sublimation), au cours duquel la pression est réduite et de la chaleur est apportée à la matière afin que l’eau se sublime. Le vide du lyophilisateur accélère la sublimation. Le condenseur froid du lyophilisateur forme une surface sur laquelle la vapeur d’eau peut se déposer et se solidifier. Le condenseur protège également la pompe à vide de la vapeur d’eau. Au cours de cette phase, environ 95 % de l’eau contenue dans la matière est éliminée. Le séchage initial peut être un processus lent. Un excès de chaleur peut altérer la structure de la matière.
Phase secondaire de séchage (adsorption)
La phase finale du lyophilisateur est le séchage secondaire (adsorption), au cours duquel les molécules d’eau liées par des liaisons ioniques sont éliminées. En augmentant la température au-delà de celle de la phase de séchage primaire, les liaisons entre la matière et les molécules d’eau se rompent. Les matières lyophilisées conservent une structure poreuse. Une fois que le lyophilisateur a terminé son processus, le vide peut être rompu à l’aide de gaz inertes avant de sceller la matière. La plupart des matières peuvent être séchées jusqu’à atteindre une humidité résiduelle de 1 à 5 %.
Problèmes à éviter lors de l’utilisation d’un lyophilisateur
Si vous chauffez le produit à une température trop élevée, il risque de fondre ou de s’effriter.
Surcharge du condenseur due à un excès de vapeur pénétrant dans le condenseur :
- Il y a trop de vapeur,
- Une surface trop grande,
- La surface du condensateur est trop petite,
- Refroidissement insuffisant
Accumulation de vapeur : la vapeur se forme plus rapidement qu’elle ne peut s’échapper par l’orifice de vapeur, situé entre la chambre du produit et le condenseur, ce qui entraîne une augmentation de la pression dans la chambre.
Point eutectique ou température eutectique
Il s’agit du point auquel le produit n’existe qu’à l’état solide, ce qui correspond à la température de fusion la plus basse. Tous les produits ne possèdent pas de point eutectique, ou peuvent présenter plusieurs points eutectiques.
Température critique
Lors de la lyophilisation, température maximale que le produit peut atteindre avant que sa qualité ne se détériore, qu’il ne fonde ou qu’il ne s’effrite.
Cristallisation
La matière congelée forme des cristaux :
- Le matériau présente un point eutectique ou plusieurs points eutectiques,
- Une congélation rapide forme de petits cristaux difficiles à sécher,
- Le recuit peut contribuer à la formation de cristaux plus gros.
État amorphe
Mélanges à plusieurs composants qui ne se cristallisent pas et ne possèdent pas de point eutectique. Ils se transforment en « verre ».
Il n’a pas de point eutectique.
Pour les matières amorphes, le séchage par le froid doit être effectué à une température inférieure à la température de « vitrification ».
Émiettement, ramollissement, effondrement du matériau
Le moment où le produit ramollit à tel point qu’il ne peut plus conserver sa structure. Cela peut être dû à de nombreuses raisons :
- La perte de la structure physique,
- Séchage incomplet,
- Une solubilité réduite,
- Beaucoup d’ablation (points).
