Cos’è un liofilizzatore? Come funziona?
Il liofilizzatore e l’essiccatore a freddo sono sinonimi dello stesso apparecchio. Sono esattamente la stessa cosa. Il liofilizzatore esegue il processo di rimozione dell’acqua dal materiale, che di solito viene utilizzato per conservare sostanze deperibili, prolungarne la durata di conservazione o renderle più facili da trasportare. I liofilizzatori congelano il materiale, poi riducono la pressione e aggiungono calore affinché l’acqua congelata nel materiale sublimi.
Le 3 fasi principali del processo di liofilizzazione a freddo
Il liofilizzatore funziona in tre fasi, di cui la prima e più importante è la fase di congelamento. Una corretta liofilizzazione, detta anche essiccazione a freddo, può ridurre il tempo di essiccazione del 30%.
Fase di raffreddamento
Nel liofilizzatore si usano diversi metodi per congelare il prodotto. Il congelamento può avvenire in un congelatore, in un bagno refrigerato (congelatore con rivestimento) o su un ripiano all’interno del liofilizzatore. Il liofilizzatore raffredda il materiale al di sotto del punto triplo per garantire che avvenga la sublimazione anziché lo scioglimento. In questo modo si preserva la forma fisica del materiale.
Il liofilizzatore essicca più facilmente i cristalli di ghiaccio di grandi dimensioni, che possono formarsi congelando o scongelando lentamente. Tuttavia, quando si trattano materiali biologici, se i cristalli sono troppo grandi possono rompere le pareti cellulari, compromettendo i risultati della liofilizzazione. Per evitarlo, il congelamento va fatto velocemente. Per i materiali che tendono a sedimentare, si può ricorrere al riscaldamento. Questo processo prevede un congelamento rapido, seguito da un aumento della temperatura del prodotto per far crescere i cristalli.
Fase di essiccazione iniziale (sublima)
La seconda fase del liofilizzatore è l’essiccazione iniziale (sublimazione), durante la quale si riduce la pressione e si aggiunge calore al materiale per far sublimare l’acqua. Il vuoto del liofilizzatore accelera la sublimazione. Il condensatore freddo del liofilizzatore crea una superficie su cui il vapore d’acqua può depositarsi e solidificarsi. Il condensatore protegge anche la pompa a vuoto dal vapore d’acqua. In questa fase viene eliminato circa il 95% dell’acqua presente nel materiale. L’essiccazione iniziale può essere un processo lento. Un eccesso di calore può alterare la struttura del materiale.
Fase secondaria di essiccazione (adsorbimento)
La fase finale del liofilizzatore è l’essiccazione secondaria (adsorbimento), durante la quale vengono eliminate le molecole d’acqua legate ionicamente. Aumentando la temperatura rispetto a quella della fase di essiccazione primaria, si rompono i legami tra il materiale e le molecole d’acqua. I materiali liofilizzati mantengono una struttura porosa. Una volta che il liofilizzatore ha completato il processo, il vuoto può essere interrotto con gas inerti prima di sigillare il prodotto. La maggior parte dei prodotti può essere essiccata fino a raggiungere un’umidità residua compresa tra l’1 e il 5%.
Problemi da evitare quando si usa un liofilizzatore
Se il prodotto viene riscaldato a una temperatura troppo alta, potrebbe sciogliersi o rompersi.
Sovraccarico del condensatore causato da un eccesso di vapore che entra nel condensatore:
- Si forma troppo vapore,
- La superficie è troppo grande,
- L’area del condensatore è troppo piccola,
- Raffreddamento insufficiente
Blocco del vapore: il vapore si forma più velocemente di quanto riesca a passare attraverso l’apertura di scarico del vapore, ovvero lo spazio tra la camera di cottura e il condensatore, causando così un aumento della pressione nella camera.
Punto eutettico o temperatura eutettica
È il punto in cui il prodotto esiste solo allo stato solido, il che significa che è la temperatura di fusione più bassa. Non tutti i prodotti hanno un punto eutettico, oppure possono essercene diversi.
Temperatura critica
Durante la liofilizzazione, la temperatura massima che il prodotto può raggiungere prima che la sua qualità peggiori, con conseguente fusione o disgregazione.
Cristallizzazione
La sostanza congelata forma dei cristalli:
- Il materiale ha un punto eutettico o più punti eutettici,
- Il congelamento rapido crea piccoli cristalli che sono difficili da essiccare,
- Il raffreddamento può aiutare a formare cristalli più grandi.
Stato amorfo
Miscele multicomponenti che non cristallizzano e non hanno un punto eutettico. Si trasformano in “vetro”.
Non ha un punto eutettico.
Per i materiali amorfi, l’essiccazione a freddo deve essere effettuata a una temperatura inferiore alla temperatura di “vetrificazione”.
Frantumazione, ammorbidimento, disgregazione del materiale
Il momento in cui il prodotto si ammorbidisce al punto da non riuscire più a mantenere la propria struttura. Questo può essere un problema per molte ragioni:
- La perdita della struttura fisica,
- Asciugatura incompleta,
- Diminuzione della solubilità,
- Molte ablazioni (punti).
